Презентация на тему: Стадии пробоподготовки

Стадии пробоподготовки
Способы устранения мешающих компонентов
Методы маскирования
Связывание мешающего иона в прочный комплекс
Маскирующие реагенты при фотометрическом определении ионов
Стадии пробоподготовки
Маскирование мешающих ионов переводом в другую степень окисления при определении некоторых ионов (при СФ-определении)
Стадии пробоподготовки
Стадии пробоподготовки
Оценка эффективности маскирования
Методы разделения и концентрирования
Стадии пробоподготовки
Количественные характеристики методов
Количественные характеристики
Стадии пробоподготовки
Коэффициент разделения S
Классификация методов разделения (по фазовому признаку)
1. Методы разделения, основанные на образовании веществом новой фазы
Стадии пробоподготовки
Электроосаждение –
Способы осуществления
Способы осуществления
Достоинства электроосаждения:
Стадии пробоподготовки
Стадии пробоподготовки
Стадии пробоподготовки
2. Методы межфазного распределения. Основаны на различиях в распределении вещества между фазами
Количественная характеристика процессов, лежащих в основе методов разделения этой группы:
Способы осуществления процесса межфазного распределения
3. Мембранные методы разделения
Мембранные методы разделения
Диализ – процесс массопереноса через твердые и жидкие мембраны
Стадии пробоподготовки
Стадии пробоподготовки
Стадии пробоподготовки
Стадии пробоподготовки
Преимущества мембранных методов :
Методы внутрифазного разделения - основаны на механизмах разделения внутри одной фазы
Стадии пробоподготовки
Процесс масс-сепарации включает 3 этапа:
Методы разделения и концентрирования при анализе объектов окружающей среды
1/41
Средняя оценка: 4.6/5 (всего оценок: 56)
Код скопирован в буфер обмена
Скачать (160 Кб)
1

Первый слайд презентации: Стадии пробоподготовки

Высушивание (определение влаги) Разложение Устранение влияния мешающих компонентов Разделение и концентрирование.

Изображение слайда
2

Слайд 2: Способы устранения мешающих компонентов

Маскирование разделение веществ (концентрирование). Маскирование – это перевод мешающих компонентов в такую форму, которая уже не оказывает влияние на определение

Изображение слайда
3

Слайд 3: Методы маскирования

Связывание мешающего иона в прочный комплекс; Создание благоприятных условий протекания реакции регулированием рН; Изменение степени окисления мешающего иона; Осаждение мешающих ионов без отделения осадка; Другие (изменение экстрагента, температуры и т.д.).

Изображение слайда
4

Слайд 4: Связывание мешающего иона в прочный комплекс

Связывание мешающего иона в прочный комплекс. Условие: ß MR >> ß XR М – мешающий ион, Х – определяемый. При определении Со 2+ в виде [Co(SCN) 4 ] 2- c инего цвета мешающее влияние Fe 3+ (образует [Fe(SCN) n ] 3-n красного цвета) устраняют добавлением F - иона. Образуется бесцветный комплекс FeF 6 3-. Фторид – маскирователь ионов Fe(III).

Изображение слайда
5

Слайд 5: Маскирующие реагенты при фотометрическом определении ионов

Определя - емый ион Реактив Мешаю - щие ионы Маскиро - ватель Zn 2+ Дитизон Ag +, Bi 3+, Pb 2+ Na 2 S 2 O 3 Bi 3+ 8-Оксихинолин Ag +, Cu 2+, Cd 2+, Zn 2+ KCN Zr(IV) Миндальная кислота Mo(IV), W(IV) Лимонная кислота

Изображение слайда
6

Слайд 6

2. Регулирование рН раствора, в котором проводят реакцию. Пример: Анионы VO 3 - и WO 4 2- в нейтральной среде образуют с хромотроповой кислотой комплексы жёлтого цвета. При рН = 2 комплекс образует только VO 3 -

Изображение слайда
7

Слайд 7: Маскирование мешающих ионов переводом в другую степень окисления при определении некоторых ионов (при СФ-определении)

Определя - емый ион Реагент Мешающий ион Перевод в др. степень окисления р-элем. Bi 3+ 8 - оксихинолин, ортооксихинолин Fe 3+ Восстановление SnCl 2 до Fe 2+ d- элем. Ni 2+ Диметилглиоксим Fe 2+ Окисление H 2 O 2 до Fe 3+ Hg 2+ Дитизон Sn 2+ Окисление до Sn 4+ Zn 2+ Метиловый фмолетовый Fe 3+ Cu 2+ Восстановление мет. Pb до Fe 2+ и С u o MoO 4 2– Этилксантогенат натрия CrO 4 2– Восстановление до Cr 3+

Изображение слайда
8

Слайд 8

4.Осаждение мешающих ионов без отделения осадка. Пример : Комплексонометрическое определение ионов кальция в присутствии магния, который осаждают в виде гидроксида. К s Mg(OH) 2 =6 ·10 -10 Ks Ca(OH) 2 =6,5·10 -6

Изображение слайда
9

Слайд 9

5. Другие методы VO 2+ + CrO 4 2- + H 2 O 2 + эфир (pH) водная фаза: надванадиевая кислота – HVO 4 (красный цвет) органическая фаза: надхромовая кислота - H 2 CrO 6 (синий цвет)

Изображение слайда
10

Слайд 10: Оценка эффективности маскирования

Индекс маскирования логарифм отношения общей концентрации мешающего вещества к его концентрации, оставшейся не связанной.

Изображение слайда
11

Слайд 11: Методы разделения и концентрирования

Разделение – это операция (процесс), в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь,отделяются один от другого. Концентрирование – это операция (процесс), в результате которой повышается отношение концентрации микрокомпонентов к концентрации макрокомпонента.

Изображение слайда
12

Слайд 12

Абсолютное концентрирование – это операция, в результате которой микрокомпоненты переходят из большой массы образца в малую. Относительное концентрирование – это операция, в результате которой увеличивается соотношение между микрокомпонентом и главными мешающими макрокомпонентами

Изображение слайда
13

Слайд 13: Количественные характеристики методов

Степень извлечения Коэффициент концентрирования Коэффициент разделения

Изображение слайда
14

Слайд 14: Количественные характеристики

R – c тепень извлечения q k – количество элемента в концентрате, q пр – количество элемента в пробе

Изображение слайда
15

Слайд 15

K - коэффициент концентрирования При R=100 % Пример: При анализе воды 500 мл упаривается до 50 мл. К=10

Изображение слайда
16

Слайд 16: Коэффициент разделения S

D – коэффициент распределения

Изображение слайда
17

Слайд 17: Классификация методов разделения (по фазовому признаку)

1. Методы, основанные на образовании выделяемым веществом новой фазы 2. Методы межфазного распределения. Основаны на различиях в распределении веществ между фазами 3. Мембранные методы. Основаны на различиях в массопереносе через мембрану. 4. Методы внутрифазного разделения. Основаны на механизмах разделения внутри одной фазы

Изображение слайда
18

Слайд 18: 1. Методы разделения, основанные на образовании веществом новой фазы

Агрегатное состояние фазы, в которой находится исходная смесь веществ Агрегатное состояние новой фазы Твёрдое тело Газ Жидкость Жидкость (напр. Н 2 О) Осаждение Электроосаждение Вымораживание Кристаллизация Отгонка Дистилляци я Ректификация Газ Вымораживание Твёрдое вещество Высокотемпературная отгонка при взаимодействии с газообразным реагентом Возгонка Селективное растворение

Изображение слайда
19

Слайд 19

Силикат M n O m ·SiO 2 + HCl Раствор (Fe 3+, Al 3+, Ti 4+, Ca 2+, Mg 2+, Na + Осадок H 2 SiO 3 + NH 4 OH Раствор (Ca 2+, Mg 2+, M + ) Осадок Fe(OH) 3, Al(OH) 3, Ti(OH) 4 Раствор (Mg 2+, M + ) Осадок CaC 2 O 4 + Na 2 HPO 4 +NH 4 Cl Раствор (M + ) Осадок MgNH 4 PO 4 + (NH 4 ) 2 C 2 O 4

Изображение слайда
20

Слайд 20: Электроосаждение –

осаждение вещества из жидкой фазы на электроде за счет окислительно-восстановительной реакции с гетерогенным переносом электронов.

Изображение слайда
21

Слайд 21: Способы осуществления

Электроосаждение с внешним источником тока (для выделения катионных форм элементов). По уравнению Нернста вычисляют потенциалы выделения для конкретных условий проведения процесса разделения (разделение элементов возможно, если значения потенциалов выделения существенно отличаются). Электрохимическое осаждение продуктов окислительно-восстановительных реакций, происходящих на электродах под воздействием приложенной разности потенциалов.

Изображение слайда
22

Слайд 22: Способы осуществления

Внутренний электролиз – электролитическое выделение на одном из электродов гальванического элемента. Самопроизвольное осаждение на поверхности электроотрицательного металла (цементация). Теоретически: чем больше разность потенциалов между осаждаемым и осаждающим металлами, тем более полное должно быть выделение. Практически: цементация зависит от ряда факторов: кислотности раствора, природы находящихся в растворе ионов, присутствия комплексообразующих лигандов и т.д.

Изображение слайда
23

Слайд 23: Достоинства электроосаждения:

Не вводятся дополнительные реактивы в разновидностях 1, 3, 4. Экономически выгодны, т.к. электроэнергия дешевле многих реактивов.

Изображение слайда
24

Слайд 24

Вымораживание – (метод разделения и концентрирования) применяется при анализе газов для отделения влаги, а так же для криогенного концентрирования более высококипящих примесей. Отгонка – более эффективно выделение из раствора матричных компонентов. Процесс отгонки часто совмещают с процессом растворения твердой матрицы (например, при анализе В, Si, SiO 2, Ge, As и др. на содержание примесей). Обычно отгоняют летучие фториды, хлориды и пр.

Изображение слайда
25

Слайд 25

Дистилляция и ректификация – эти методы применяются в основном в препаративных целях. Перегонку применяют для очистки воды, растворов кислот, органических растворителей. Дистилляционные методы применяются и для концентрирования нелетучих примесей (упаривание растворов). Ректификацию используют для получения чистых препаратов и для выделения определенных фракций при соответствующих значениях температуры.

Изображение слайда
26

Слайд 26

Высокотемпературная отгонка при взаимодействии с газообразным реагентом – применяется при определении S, С в металлах и сплавах. Их превращают в оксиды при сжигании в потоке кислорода. Газообразным реагентом является O 2. Кроме кислорода используют HCl, Cl 2, CCl 4 и др. Селективное растворение – применяют При определении неметаллических включений (оксидов, карбидов, нитридов) в сталях, сплавах. Образцы сталей, сплавов растворяют в HCl, H 3 PO 4 (кислоты-окислители не используют). При определении меди или примесей в медных сплавах. Сплав растворяют в HCl, медь остается в осадке в виде CuO. При анализе минералов, горных пород: силикат + HCl (получается раствор и осадок H 2 SiO 3 ).

Изображение слайда
27

Слайд 27: 2. Методы межфазного распределения. Основаны на различиях в распределении вещества между фазами

Экстракция, сорбция, хроматографические методы (газовая, газожидкостная, жидкостная, ионообменная и другие виды хроматографии), соосаждение, зонная плавка и др.

Изображение слайда
28

Слайд 28: Количественная характеристика процессов, лежащих в основе методов разделения этой группы:

Коэффициент распределения где с i ’, с i ’’ – концентрации вещества в двух фазах: исходной и извлекаемой. Селективность извлечения характеризуется коэффициентом: где с i ’, с i ’’ – концентрации вещества в двух фазах: исходной и извлекаемой. Селективность извлечения

Изображение слайда
29

Слайд 29: Способы осуществления процесса межфазного распределения

Однократное равновесное распределение Многократное повторение процесса распределения Коэффициенты распределения K Di и K Dj существенно различаются Коэффициенты распределения K Di и K Dj мало различаются Выбор новых селективных экстрагентов Синтез селективных сорбентов Обработка раствора свежими порциями экстрагента ( n раз) Прокачка раствора через сорбент (перистальтический насос)

Изображение слайда
30

Слайд 30: 3. Мембранные методы разделения

Мембрана - это разделительная перегородка, способная реагировать на изменение физико-химических параметров сред, находящихся по обе стороны от неё. Движущая сила процесса-градиент концентрации, давления, температуры, электрического потенциала

Изображение слайда
31

Слайд 31: Мембранные методы разделения

Система фаз Движущая сила процесса Градиент химического потенциала Градиент электрического потенциала Градиент давления Диффузионные методы Электромем -бранные методы Барометричес -кие методы Ж – Ж – Ж Диализ через жидкие мембраны Электродиализ через жидкие мембраны Обратный осмос Ж – Тв – Ж Диализ через твердые мембраны Электродиализ Электроосмос Доннановский диализ Электрофильтрация Ультрафильт -рация ( пьезодиализ ) Г – Тв – Г Г – Ж – Г Газодиффузион-ное разделение

Изображение слайда
32

Слайд 32: Диализ – процесс массопереноса через твердые и жидкие мембраны

В соответствие с уравнением Фика, скорость массопереноса пропорциональна коэффициенту диффузии ( D ): где D i – коэффициент диффузии i -того вещества в фазе мембраны; Δс – градиент его концентрации в мембране.

Изображение слайда
33

Слайд 33

Электродиализ – если к мембране приложить ЭДС, то основным типом массопереноса для заряженных частиц становится электромиграция. Доннановский диализ –движущую силу процесса определяет разность доннановских потенциалов, возникающих на границах раздела фаз со стороны отдающего и принимающего растворов при наличии между ними концентрационных градиентов ионов.

Изображение слайда
34

Слайд 34

Газодиффузионное разделение – это процесс разделения газов при переносе через твердые или жидкие мембраны. Движущей силой процесса является градиент концентраций переносимого газового компонента, обусловленный разницей парциальных давлений газа по обе стороны мембраны. Коэффициенты разделения газов определяются различием их растворимости в фазе мембраны.

Изображение слайда
35

Слайд 35

Электроосмос – метод выделения одноименно заряженных ионов, основанный на движении жидкости вдоль заряженной поверхности (мембраны) под влиянием внешнего электрического поля. Электрофильтрация – метод выделения одноименно заряженных ионов, основанный на прохождении ионов через пористые мембраны (под влиянием внешнего электрического поля).

Изображение слайда
36

Слайд 36

Баромембранные методы (обратный осмос, ультрафильтрация ). Обратный осмос – это движение растворителя через пористую мембрану из концентрированного раствора в более разбавленный. Проявляется при перепаде давления р на мембране, превышающем осмотическое давление – π. Движущей силой процесса является градиент давления Δ р = р – π. Ультрафильтрация – отделение (разделение ) частиц и молекул, существенно отличающихся по размерам от молекул растворителя.

Изображение слайда
37

Слайд 37: Преимущества мембранных методов :

Простота и компактность аппаратурного оформления Экологическая чистота Непрерывность процесса Возможность автоматизации. Применение - опреснение природных вод (электродиализ) – очистка и концентрирование примесей из сточных вод (электродиализ) – разделение газовых смесей (газодиффузионное разделение) – ультрафильтрационное разделение ферментов и т.д.

Изображение слайда
38

Слайд 38: Методы внутрифазного разделения - основаны на механизмах разделения внутри одной фазы

Агрегатное состояние фазы, в которой происходит разделение Вид сил, вызывающих пространственное перемещение ионов, атомов или молекул Электрическое поле Электрическое и магнитное поля Центробежная сила или гравитацион-ное поле Жидкость Электрофорез (электромиг-рация) - Ультрацентри-фугирование Газ Электрофорез Масс-сепарация Ультрацентри-фугирование и др.

Изображение слайда
39

Слайд 39

Электрофорез (электромиграция) разделение ионов в растворах за счет различных скоростей их движения в электрическом поле. Масс-сепарация - воздействие на систему ускоряющего электрического и отклоняющего магнитного полей. При двойном воздействии на ионы в растворе различия в массе и заряде проявляются в наибольшей степени.

Изображение слайда
40

Слайд 40: Процесс масс-сепарации включает 3 этапа:

Получение ионов из молекул (атомов) исследуемого вещества и формирование ионного пучка; Пространственное разделение пучка по массам ионов в магнитном и/или электрическом полях; Улавливание и (в случае масс-спектрометрии) регистрация ионов соответствующих масс.

Изображение слайда
41

Последний слайд презентации: Стадии пробоподготовки: Методы разделения и концентрирования при анализе объектов окружающей среды

Объект Сорбция Экстракция Отгонка Минерализация Криогенное концентрирование Фильтрация Мембранные методы методы Избирательное растворение Воды *** *** *** * * *** Воздух *** ** *** *** Почвы *** ** *** *** Растения *** ** *** *** Биол. объ е кты *** ** **

Изображение слайда