Презентация на тему: спектральные методы анализа

спектральные методы анализа
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ
Спектрофотометрия
Количественные характеристики поглощения света
ПРИБОРЫ
спектральные методы анализа
спектральные методы анализа
Основные узлы приборов абсорбционной спектроскопии
спектральные методы анализа
Кюветы
спектральные методы анализа
Основной закон поглощения
спектральные методы анализа
спектральные методы анализа
спектральные методы анализа
спектральные методы анализа
спектральные методы анализа
спектральные методы анализа
спектральные методы анализа
спектральные методы анализа
спектральные методы анализа
2. Варианты спектрофотометрического анализа. Фотометрический анализ.
Основные стадии спектрофотометрического анализа
Варианты анализа (по типу прибора)
Визуальная колориметрия
Фотометрическое титрование
Виды кривых фотометрического титрования
Виды кривых фотометрического титрования
Виды кривых фотометрического титрования
Пример кривой фотометрического титрования ионов железа (II) дихроматом
Преимущества:
спектральные методы анализа
спектральные методы анализа
Способы анализа смесей при полном наложении спектров
Метод Фирордта
1/35
Средняя оценка: 4.9/5 (всего оценок: 18)
Код скопирован в буфер обмена
Скачать (3909 Кб)
1

Первый слайд презентации: спектральные методы анализа

Л - 11

Изображение слайда
2

Слайд 2: СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ

2

Изображение слайда
3

Слайд 3: Спектрофотометрия

3

Изображение слайда
4

Слайд 4: Количественные характеристики поглощения света

интенсивность излучения: коэффициент пропускания Т (пропусканием), коэффициентом поглощения А оптической плотностью А. 4 I I 0 L

Изображение слайда
5

Слайд 5: ПРИБОРЫ

5

Изображение слайда
6

Слайд 6

Принципиальная схема однолучевого спктрофотометра I I 0  I 0 I 0 6

Изображение слайда
7

Слайд 7

Принципиальная схема двулучевого спектрофотометра источник света исследуемая проба оптический клин оптический модулятор монохроматор фотоэлемент усилитель и преобразователь сигнала гальванометр 4 2 3 1 5 6 7 8 7

Изображение слайда
8

Слайд 8: Основные узлы приборов абсорбционной спектроскопии

Источники света вольфрамовые лампы накаливания, газонаполненные лампы (водородная, ртутная), штифт Нернста, глобар 8

Изображение слайда
9

Слайд 9

Монохроматизаторы светофильтры, Призмы, Дифракционные решетки. 9

Изображение слайда
10

Слайд 10: Кюветы

Для: Видимой области из стекла, кварца, пластика. УФ области из LiF, плавленого кварца. ИК- области из кристаллических солей LiF, NaCl, KBr, TlBr - TlI. Толщина кюветы должна быть такой, чтобы можно было попасть в лучшие значения оптической плотности (от 0,2 до 0,8 А) Кюветы 10

Изображение слайда
11

Слайд 11

Приемники света Фотоэлементы, Фотоумножители, Иногда интенсивность света оценивается на глаз — визуально. Для измерения интенсивности инфракрасного излучения применяют: фотоэлементы, Термоэлементы, Болометры. 11

Изображение слайда
12

Слайд 12: Основной закон поглощения

12

Изображение слайда
13

Слайд 13

закон Бера : бесконечно малые приращения числа одинаково поглощающих молекул вызывают поглощение одинаковых долей монохроматического излучения, проходящего через раствор. Экспериментально установлено: интегрируя это выражение, получаем: 13

Изображение слайда
14

Слайд 14

Интенсивность светового потока, падающего на образец (т. е. при l = 0 ) обозначим как I 0. Подставляя в (1) l =0 и l = I 0, находим, что const = - lnI 0. Подставляя это значение в уравнение и переходя от натуральных логарифмов к десятичным, получаем математическое выражение основного закона светопоглощения (закон Бугера—Ламберта—Бера) 14

Изображение слайда
15

Слайд 15

Величина I / I 0 пропускание Т (0  Т  1) - оптическая плотность (значению Т = 1 соответствует А= 0, а T =0— А=+  ). k - коэффициент поглощения Если С выражена в моль/л, а l — в см, то коэффициент поглощения обозначается буквой  и называется молярным коэффициентом поглощения 15

Изображение слайда
16

Слайд 16

Ограничения и условия применимости закона Бугера—Ламберта—Бера Закон справедлив для монохроматического света. А  =   l с. Коэффициент  зависит от показателя преломления среды Температура при измерениях должна оставаться постоянной хотя бы в пределах нескольких градусов. 16

Изображение слайда
17

Слайд 17

Пучок света должен быть параллельным Уравнение соблюдается только для систем, в которых светопоглощающими центрами являются частицы лишь одного сорта. Интенсивность рассеянного света, возникающего в оптической системе прибора, должна быть сведена до минимума за счет ограничений при изменении ширины щели в разных участках спектра. 17

Изображение слайда
18

Слайд 18

Отклонения от закона Бугера—Ламберта—Бера Пр. Пусть есть две длины волны  1 и  2, а молекулярные коэффициенты  1 и  2. Тогда I 0 = I 01 + I 02, а прошедшего света I = I 1 + I 2 = Следовательно Эта зависимость не является линейной при  1  2. С ростом концентрации средне значение  =А/ l С уменьшается. Следовательно, немонохроматичность излучения ведет к отрицательным отклонениям от закона Бугера-Ламберта-Бера 18

Изображение слайда
19

Слайд 19

 А  max Выбор оптимальных условий для спектрофотометрических определений Длина волны Однокомпонентный раствор 19

Изображение слайда
20

Слайд 20

Двух(много)компонентный раствор  max2  max1  А  max2  max1  А  max2  max1  А  max2  max1  А 20

Изображение слайда
21

Слайд 21

Чувствительность и точность метода Если для ориентировочных расчетов принять, что А min = 0,01, l = 1 см и  = 103, то C min = 10 -5 моль/л. 21

Изображение слайда
22

Слайд 22: 2. Варианты спектрофотометрического анализа. Фотометрический анализ

Изображение слайда
23

Слайд 23: Основные стадии спектрофотометрического анализа

Пробоотбор Пробоподготовка (перевод в раствор, отделение или маскирование мешающих веществ, добавление фотометрических реагентов и др.) Измерение аналитического сигнала (оптической плотности раствора) Расчет содержания аналита (обычно по градуировочному графику) 23

Изображение слайда
24

Слайд 24: Варианты анализа (по типу прибора)

Визуальная колориметрия. Фотометрический анализ на приборах со светофильтрами Спектрофотометрия в видимой и УФ-областях ИК-спектрометрия Фотометрическое титрование 24

Изображение слайда
25

Слайд 25: Визуальная колориметрия

Принцип метода – сравнение или уравнивание видимой окраски растворов с разной концентрацией А) метод стандартной шкалы ± 30% Б) использование колориметров ± 10% 25

Изображение слайда
26

Слайд 26: Фотометрическое титрование

Изображение слайда
27

Слайд 27: Виды кривых фотометрического титрования

Кривая фотометрического титрования, где свет поглощает реагент А V, мл КТТ Виды кривых фотометрического титрования 27

Изображение слайда
28

Слайд 28: Виды кривых фотометрического титрования

Кривая фтотометрического титрования, где свет поглощает титрант А V, мл КТТ 28

Изображение слайда
29

Слайд 29: Виды кривых фотометрического титрования

Кривая фотометрического титрования, где свет поглощает продукт реакции А V, мл КТТ 29

Изображение слайда
30

Слайд 30: Пример кривой фотометрического титрования ионов железа (II) дихроматом

В ходе титрования измеряется светопоглощение раствора Точку эквивалентности находят графически V 1 N 1 = V 2 N 2 Концентрацию железа находят по формуле : А V (K 2 Cr 2 O 7 ) КТТ 17 30

Изображение слайда
31

Слайд 31: Преимущества:

Определение веществ, не поглощающих свет в рабочей области спектра Упрощенная аппаратура Повышение точности анализа Возможность автоматизации анализа 31

Изображение слайда
32

Слайд 32

достоинства фотометричекого титрования Универсальность. Простота аппаратуры. селективность. экспресность. точность Отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера меньше влияют на результат анализа. можно анализировать слабоокрашенные и сильно разбавленные растворы, которые часто невозможно оттитровать другими методами. для определения КТТ достаточно иметь лишь несколько точек недотитрованного раствора и несколько точек перетитрованного. возможность автоматизации самого процесса титрования. 32

Изображение слайда
33

Слайд 33

Большая длительность анализа Метод используется только в видимой области спектра Анализируются окрашенные растворы недостатки фотометричекого титрования 33

Изображение слайда
34

Слайд 34: Способы анализа смесей при полном наложении спектров

1. Маскирование или предварительное отделение мешающих компонентов 2. Выделение аналита (обычно экстракция) 3. Дериватизация аналита (фотометрические реакции) 4. Использование метода Фирордта и других математических алгоритмов 34

Изображение слайда
35

Последний слайд презентации: спектральные методы анализа: Метод Фирордта

Условия применения метода: Компоненты смеси не взаимодействуют друг с другом Для каждого компонента имеется эталонный раствор Для всех компонентов выполняется закон Бугера-Ламберта-Бера используется для анализа 2-5-компонентных смесей при наложении спектров поглощения компонентов λ 2 А λ 1 35

Изображение слайда