Презентация на тему: Метрологические характеристики

Метрологические характеристики
Метрологические характеристики
Метрологические характеристики
Метрологические характеристики
Метрологические характеристики
Метрологические характеристики
Метрологические характеристики
Метрологические характеристики
Метрологические характеристики
1. Точность и воспроизводимость
Метрологические характеристики
Метрологические характеристики
3. Предел обнаружения
Холостой опыт
Пример:
Метрологические характеристики
Предел обнаружения современных методов анализа
1/17
Средняя оценка: 4.6/5 (всего оценок: 36)
Код скопирован в буфер обмена
Скачать (131 Кб)
1

Первый слайд презентации: Метрологические характеристики

Все методики выполнения измерений (МВИ), включая методики количественного химического анализа (МКХА), (новые или перерабатываемые) должны подчиняться действующим в России ГОСТам, устанавливающим требования к разработке, аттестации, стандартизации и метрологическому контролю за МВИ. В настоящее время общие положения по МВИ устанавливаются в ГОСТ Р 8.563-96. Типичные составляющие погрешностей измерений (ГОСТ Р 8.563-96) делятся на: методические; инструментальные; субъективные.

Изображение слайда
2

Слайд 2

Методические составляющие: неадекватность контролируемому объекту (характеристике) модели, параметры которой принимаются в качестве измеряемых величин; отклонения от принятых значений аргументов функции, связывающей измеряемую величину с величиной на «входе» средства измерений (первичного измерительного преобразователя); отличие от алгоритма вычислений от функции, строго связывающей результаты измерений с измеряемой величиной; погрешности при отборе проб; погрешности, вызываемые мешающим влиянием факторов пробы (мешающие компоненты пробы, дисперсность, пористость и т.д.)

Изображение слайда
3

Слайд 3

Инструментальные составляющие: основные и дополнительные погрешности средств измерений, вызываемые медленно изменяющимися внешними воздействиями; погрешности, вызванные ограниченной разрешающей способностью средств измерений; динамические погрешности (вызванные инерционными свойствами средств измерений); погрешности передачи измерительной информации. Субъективные погрешности (вносимые оператором): погрешности считывания измеряемой величины со шкал и диаграмм; погрешности обработки результатов (при суммировании, вычислении среднего и т.д.) погрешности, вызванные воздействием оператора на объект и средства измерения (искажение температурного поля, механические воздействия и т.п.).

Изображение слайда
4

Слайд 4

ТИПИЧНЫЕ СПОСОБЫ ОЦЕНИВАНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ ПО МКХА Погрешность измерений по МКХА оценивают для всего диапазона определяемого компонента, с учетом разбавления и концентрирования для всех диапазонов сопутствующих компонентов и значений физических свойств объекта (далее - влияющие факторы пробы), а также условий выполнения количественного химического анализа, указываемых в документе на МКХА. Погрешность измерений по МКХА может быть оценена расчетным способом по известным (оцененным) значениям случайной и систематической составляющих погрешности.

Изображение слайда
5

Слайд 5

Способы оценки систематической составляющей погрешности измерений : применение набора образцов с известными характеристиками и их погрешностями (эталонов); применение метода варьирования навесок или разбавления проб в сочетании с методом однократных или многократных добавок определяемого и сопутствующих компонентов; применение другого метода известными характеристиками погрешности измерений; суммирование численных значений составляющих систематической погрешности измерений расчетным способом.

Изображение слайда
6

Слайд 6

1. Применение набора образцов позволяет оценивать вклад в систематическую составляющую погрешности измерений каждого влияющего фактора пробы и приписывать МКХА значения систематической составляющей погрешности измерений с учетом пределов допускаемых значений варьирования всех влияющих факторов пробы. Общий химический состав набора образцов должен соответствовать области применения МКХА. Содержание определяемого компонента и уровни влияющих факторов проб, охватываемые образцами набора, подбирают в соответствии с планом эксперимента (однофакторного или многофакторного).

Изображение слайда
7

Слайд 7

2. Способ с применением метода варьирования навесок или разбавления пробы в сочетании с методом одно- и многократных добавок определяемого и сопутствующих компонентов позволяет оценивать вклады в систематическую составляющую погрешности измерений каждым сопутствующим компонентом пробы и приписывать МКХА значения систематической составляющей погрешности измерений с учетом всех регламентированных диапазонов варьирования сопутствующих компонентов пробы. Примечания 1 Способ обычно неприменим в случаях, когда пробы анализируют без предварительного растворения, сплавления или измельчения. 2 Использование способа с методом многократных добавок только определяемого компонента допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлена незначительность вкладов в погрешность измерений влиянием сопутствующих компонентов.

Изображение слайда
8

Слайд 8

3. Метод сравнения с МКХА, характеризующейся известными (оцененными) характеристиками погрешности измерений (МКХА сравнения), применяется при следующих условиях: - область применения МКХА сравнения совпадает или перекрывает область применения МКХА, погрешность которой оценивается; - погрешность измерений по МКХА сравнения не превышает погрешности, указанной в требованиях к исследуемой МКХА; - систематическая составляющая погрешности измерений незначительна по сравнению со случайной составляющей. 4 Расчетный способ может быть применен при наличии информации о составляющих систематической погрешности на каждой стадии процедуры проведения анализа. При расчетном способе к факторам, вызывающим систематическую погрешность, относят и влияющие факторы методики, за исключением варьируемых при параллельных определениях. Расчетный способ оценивания приводит, как правило, к завышенным оценкам погрешности измерений по МКХА.

Изображение слайда
9

Слайд 9

Способы оценки случайной составляющей погрешности измерений : - на основе межлабораторного эксперимента, состоящего в проведении анализов одних и тех же проб или образцов, отвечающих области применения МКХА, при случайных вариациях влияющих факторов методики в регламентированных пределах (результаты анализа получают в разное время, различными операторами с использованием различных партий реактивов, различных экземпляров средств измерений, мерной посуды и образцов для градуировки и т.п.); - на основе внутрилабораторного эксперимента, состоящего в проведении анализов одних и тех же проб или образцов, отвечающих области применения МКХА, при фиксированных значениях учитываемых влияющих факторов методики в регламентированных пределах. Для МКХА, используемых на нескольких предприятиях, способ на основе межлабораторного эксперимента предпочтителен. Случайные ошибки делают результаты анализа неточными, а систематические – неверными.

Изображение слайда
10

Слайд 10: 1. Точность и воспроизводимость

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению. Принятое опорное значение – значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения и получено как: - теоретическое или установленное значение, базирующееся на научных принципах; - предписанное или аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах национальной или международной организации; - математическое ожидание заданной совокупности результатов измерений в условиях отсутствия необходимых эталонов; - истинное (действительное) значение по эталону. Точность зависит как от случайной, так и от систематической ошибки.

Изображение слайда
11

Слайд 11

Воспроизводимость результатов измерений - степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных одним и тем же методом на одинаковых объектах, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования. Повторяемость (сходимость) результатов измерений - степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных одним и тем же методом на идентичных объектах, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени. Повторяемость зависит от случайной ошибки. Повторяемость результатов, полученных каким-либо методом, и их правильность не одно и то же.

Изображение слайда
12

Слайд 12

Чувствительность – это величина, характеризующая, насколько сильно изменится аналитический сигнал ( х ) при изменении в пробе концентрации ( с ) на единицу. х с 1 2 х 1 х 2 с Метод 1 имеет большую чувствительность по сравнению с методом 2. В случае проведения серийных обычных анализов обычно используют метод 1. В случае, когда измеряемые величины очень малы (анализ веществ ОСЧ) лучше использовать метод 2, так как в этом случае колебания измеряемой величины около нуля не будут оказывать слишком большого влияния на результат. 2. Чувствительность метода

Изображение слайда
13

Слайд 13: 3. Предел обнаружения

Эта характеристика имеет принципиальное значение, когда х 0 или х 100%. В области высоких концентраций, х отличается от 100% с Р=0.998, если: Абсолютный предел обнаружения – это наименьшее количество вещества, которое может быть обнаружен данным методом с достаточной (заданной) достоверностью – m min (мкг, нг и т.д.). Относительный предел обнаружения – это наименьшее относительное содержание вещества, т.е. концентрация, которая также может быть обнаружена данным методом с достаточной (заданной) достоверностью – c min (масс.%.).

Изображение слайда
14

Слайд 14: Холостой опыт

Холостой опыт  измерение, при котором используются все необходимые реагенты, кроме интересующего компонента. При этом, хотя фактическая концентрация вещества в анализируемой пробе х =0, получают некоторое количество ( n ) отличных от нуля значений сигнала у хол, которые рассеиваются вокруг некоторого среднего значения холостого опыта со стандартным отклонением. Тогда предел обнаружения записывается в виде: y min = + k , если n  20 k =1 при Р=68,3%; k =2 при Р=95%; k =3 при Р=99,7% или y min = + s  t(P,f), если n < 20. Далее измеренное значение аналитического сигнала y min пересчитывают на значение концентрации c min. Предел обнаружения определяют с помощью холостого опыта.

Изображение слайда
15

Слайд 15: Пример:

Определение железа спектрофотометрическим методом основано на образовании комплексного соединения Fe 2+ о-фенантролин о- фенантролинат железа (окрашенный) Комплекс поглощает свет с длиной волны  =490 нм, коэффициент экстинкции   =10 4 л/(моль  см). Какую минимальную концентрацию Fe 2+ можно определить этим методом, имея кювету с толщиной поглощающего слоя l =1 см? n 1 2 3 4 5 А хол 0,020 0,025 0,030 0,025 0,025 А хол - Ã хол -0,005 0 +0,005 0 0 (А хол - Ã хол ) 2 25 10 -6 0 25 10 -6 0 0 Результаты измерения оптической плотности при холостом опыте:

Изображение слайда
16

Слайд 16

Поскольку число параллельных измерений n< 20, то среднее квадратичное отклонение равно:  3,5 ∙10 -3 Пусть Р=0,95, тогда t(P=0.95, f=4) = 2.78, тогда Связь между концентрацией вещества и его оптической плотностью выражается законом Ламберта-Бугера-Бера: Отсюда

Изображение слайда
17

Последний слайд презентации: Метрологические характеристики: Предел обнаружения современных методов анализа

-lg Q min 15 14 16 9 11 10 13 12 8 7 радиофизические масс-спектрометрические атомно-абсорбционный хроматография спектрофотометрия титрование весовые

Изображение слайда