Презентация на тему: Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)

Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)
1/39
Средняя оценка: 4.9/5 (всего оценок: 97)
Код скопирован в буфер обмена
Скачать (4564 Кб)
1

Первый слайд презентации

Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)

Изображение слайда
2

Слайд 2

Масс-спектрометрия – метод исследования вещества путём определения масс ионов этого вещества (чаще отношений масс ионов к их зарядам) и их количеств В.Л. Тальрозе. Большая советская энциклопедия

Изображение слайда
3

Слайд 3

ИСТОРИЯ ОТКРЫТИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ Масс-спектральный анализ для определения характеристик веществ давно и успешно применяется в химическом анализе. Еще в 1910 году Томпсону удалось записать масс-спектр обоих изотопов неона ( 20 Ne и 22 Ne). Ф.Астон из Кембриджа получил в 1922 г. Нобелевскую премию по химии за открытие с помощью масс-спектрографа ряда изотопов нерадиоактивных элементов. 1912 г. —Дж. Дж. Томсон (Великобритания) создает первый масс-спектрограф и получает масс-спектры молекул O 2, N 2 и др. Джозеф Джон Томсон (18.12.1856 –30.08.1940) Некоторые из важнейших достижений: Середина 1950-х годов - Вольфганг Пол разработал квадрупольный масс-анализатор(Нобелевская премия по физике 1989 г.) 1985 г. -КоитиТанакаизобрел метод мягкой лазерной десорбции (Нобелевская премия по химии 2002 г.)

Изображение слайда
4

Слайд 4

Лишь с 1960 г. началось реальное практическое внедрение масс-спектрометрии, вскоре ставшей стандартным методом современной аналитики. На данный момент масс-спектрометрия считается одним из наиболее эффективных способов абсолютного измерения атомной и молекулярной массы, она отличается высокой чувствительностью и большой информативностью спектров. Использование масс-спектрометрии весьма многообразно. Она находит применение не только в органической аналитике, но также и неорганической химии, в биологии, физике и других науках. ► Масс-спектрометрия подходит для проведения качественного и количественного анализа смесей, а также следового и изотопного анализов. ► С помощью масс-спектрометрии можно получить сведения об элементном составе, а следовательно и о структуре нового соединения. ► Можно доказать идентичность двух соединений.

Изображение слайда
5

Слайд 5

Изображение слайда
6

Слайд 6

Изображение слайда
7

Слайд 7

Изображение слайда
8

Слайд 8

Изображение слайда
9

Слайд 9

Основы метода Метод основан на переводе частиц исследуемого вещества в состояние ионизированного газа с последующим их разделением и детектированием. Стадии эксперимента: Предподготовка пробы (например: хроматографическое разделение) 2. Подготовка, ввод и ионизация пробы 3. Ускорение ионов 4. Разделение ионов 5. Детектирование ионов 6. Обработка сигналов

Изображение слайда
10

Слайд 10

Изображение слайда
11

Слайд 11

Состав масс-спектра Масс-спектр может включать пики нескольких типов ионов (продуктов ионизации): 1. Молекулярный ион 2. Перегруппировочные ионы 3. Фрагментные ионы 4. Многозарядные ионы 5. Метастабильные ионы

Изображение слайда
12

Слайд 12

I Система напуска пробы Важное условие напуска пробы – количество вводимой пробы не должно превышать нескольких микромолей, чтобы не нарушить вакуум внутри прибора. Существуют прямой и непрямой способы ввода пробы: при непрямом способе пробу вводят в масс-спектрометр в газообразном состоянии ( жидкие и твердые образцы необходимо предварительно перевести в пар путем нагревания в специальной камере до температур порядка 500 0 С в условиях вакуума ~ 10 -4 Па) прямой ввод используют тогда, когда проба труднолетуча, образец вводят непосредственно в ионизатор с помощью штанги через систему шлюзовых камер, это обеспечивает резкое уменьшение потери вещества существует способ ввода пробы непосредственно после хроматографического разделения, такое сочетание масс-спектрометрии с хроматографией называется хромато-масс-спектрометрией

Изображение слайда
13

Слайд 13

Изображение слайда
14

Слайд 14

Теоретические основы метода Физический принцип масс-спектрального анализа основан на законе лоренцевой силы F, согласно которому заряженные частицы отклоняются под действием внешнего магнитного поля. Формула Лоренца: ► Заряд q, движущийся со скоростью v под действием электрического поля Е и магнитного поля с индукцией В будет испытывать силу, перпендикулярную его скорости. ► Таким образом, первым условием получения масс-спектра является ионизация анализируемых частиц (атомы, молекулы, молекулярные фрагменты). ► Заряженные частицы совершают в магнитно поле движение по круговым траекториям, радиусы которых пропорциональны корню квадратному от величины масс этих частиц.

Изображение слайда
15

Слайд 15

Кинетическая энергия заряженной частицы массы m, движущейся под действием разности потенциалов V со скорость v ……………………………………………………… Величина и направление силы Лоренца для заряженной частицы массы m, движущейся со скоростью v в магнитном поле В, приложенном перпендикулярно к направлению движения……………………………………… Величина силы Лоренца…………………………………… Величина центростремительной силы…………………… Основное уравнение описывающее траекторию движения заряженной частицы массой m в поле В под действием ускоряющего напряжения V …………….…………………… В v F Вывод уравнения движения в масс-спектрометрии

Изображение слайда
16

Слайд 16

Изображение слайда
17

Слайд 17

Изображение слайда
18

Слайд 18

Изображение слайда
19

Слайд 19

Изображение слайда
20

Слайд 20

Изображение слайда
21

Слайд 21

Изображение слайда
22

Слайд 22

2. Анализатор 3. Детектор / Регистрация 1. Введение пробы / ионизация Основные составляющие масс-спектрометра и способы их реализации

Изображение слайда
23

Слайд 23

Динамические схемы масс-спектрометров Два основных типа динамических масс-спектрометров: - времяпролетный масс-спектрометр - квадрупольный масс-спектрометр. детектор counts TOF вход dump Filter Sorter вход выход : одна масса выход : все массы одновременно Quadrupole MS, Sector MS детектор for few elements

Изображение слайда
24

Слайд 24

Изображение слайда
25

Слайд 25

Схема время пролетного масс-спектрометра Весь спектр можно получить за 10 -3 с. Диапазон массовых чисел практически неограничен.

Изображение слайда
26

Слайд 26

Изображение слайда
27

Слайд 27

Квадруполь состоит из 4-х параллельных стержней Обычная длина от 5 до 200 см Обычный радиус от 4 до 20 мм Стержни диагонально связаны с постоянным и радиочастотным источниками питания Принцип работы квадрупольного масс-спектрометра

Изображение слайда
28

Слайд 28

КВАДРУПОЛЬНЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТР

Изображение слайда
29

Слайд 29

СТРУКТУРА КВАДРУПОЛЬНОГО МАСС - СПЕКТРОМЕТРА

Изображение слайда
30

Слайд 30

Единицы измерения атомных и молекулярных масс •Единицы массы: •а.е.м. (атомные)= у.е.(углеродные): 1/12 12 C = Да (Дальтон) •1 Th = 1Da/z

Изображение слайда
31

Слайд 31

Характеристики масс-спектрометра. Разрешающая способность. Разрешение масс-спектрометра (R) –это возможность получать на данном приборе раздельный сигнал от двух ионов, с массами m и (m+  m): Идеальная форма пика ионов – прямоугольная, реальная – гауссова. В зависимости от глубины ложбины между двумя соседними пиками принято говорить о разрешении на уровне 10% от высоты пиков для магнитных приборов и 50%-для квадрупольных.

Изображение слайда
32

Слайд 32

Разрешающая способность. Необходимые разрешающие способности для разделения пиков, имеющих массу, близкую к 400 а.е.м. ∆ m R 1 400 0.5 800 0.1 4 000 0.05 8 000 0.01 40 000 0.00 66 60 000

Изображение слайда
33

Слайд 33

Установлено, что на разрешение в масс-спектрометрии влияют в основном следующие параметры: Пространственная расходимость пучка ионов Разброс по кинетической энергии ионов с одинаковым отношением массы к заряду Радиус кривизны траектории движения ионов в магнитном поле Ширина щелей ионного источника и коллектора РАЗРЕШЕНИЕ В МАСС-СПЕКТРОМЕТРАХ

Изображение слайда
34

Слайд 34

Разрешение масс-спектрометра • 12 С=12.00000000 а.е.м. • 1 H = 1.00782506 а.е.м. • 14 N=14.00307407 а.е.м. • 16 O=15.99491475 а.е.м. • Азот (N 2 ), монооксид углерода (CO), этилен (C 2 H 4 ): • CO: 27.994915 а.е.м. • N 2 : 28.006148 а.е.м. • C 2 H 4 : 28.03300 а.е.м. • R = 770 – CO и C 2 H 4 ; R = 2500 – CO и N 2

Изображение слайда
35

Слайд 35

Характеристики масс-спектрометра. Разрешающая способность. Масс-спектрометрия высокого разрешения (МСРВ,HRMS–High Resolution Mass-Spectrometry) позволяет разделить и точно измерить массовые значения пиков, соответствующих одной целочисленной массе. Примером такого является мультиплет с целочисленной массой 28. Это может быть монооксид углерода CO, азот N 2, этилен C 2 H 4. Поскольку за стандарт принят основной изотоп углерода 12 С (12.000000), массы всех остальных изотопов элементов нецелые числа: масса основного изотопа водорода 1 Н 1.00782506, азота 14 N 14.00307407, кислорода 16 О 15.99491475 ит.д. Тогда массы СО-27.9949, N2-28.0061, C2H4-28.0313. С ростом молекулярной массы резко возрастает число ионов с одинаковой целочисленной массой, что приводит к необходимости увеличения разрешения масс-спектрометров.

Изображение слайда
36

Слайд 36

Разрешающая способность Например, для измеренной массы иона неизвестного состава 163.9497 возможны такие комбинации атомов: Выбор из нескольких брутто-формул может быть произведена на основании изотопных пиков, характеру фрагментации и априорной информации об образце.

Изображение слайда
37

Слайд 37

Изотоп Номинальная масса Относительная распространенность Точная масса Средняя масса 1 H 2 H 1 2 100 0,01 6 1,0078 2,0141 1,008 10 B 11 B 10 11 24,668 100 10,0129 11,0093 10,788 12 C 13 C 12 13 100 1, 08 12,0000 13,0034 12,011 14 N 15 N 14 15 100 0,3 8 14,0031 15,0001 14,007 16 O 17 O 18 O 16 17 18 100 0, 0 4 0.2 15,9949 1 6,999 1 17,9992 15,999 28 Si 29 Si 30 Si 28 29 30 100 5,110 3,385 27,9769 28,9765 29,9738 28,086 32 S 33 S 34 S 32 33 34 100 0,789 4,433 31,9721 32,9715 33,9679 32,060 35 Cl 37 Cl 35 37 100 32,399 34,9689 36,9659 35,453 79 Br 81 Br 79 81 100 97,940 78,9183 80,9163 79,904 Масса и относительная распространенность изотопов некоторых элементов

Изображение слайда
38

Слайд 38

Изотопное распределение

Изображение слайда
39

Последний слайд презентации: Лекция № 9 Масс-спектрометрические методы анализа (часть 1)

Изображение слайда