Презентация на тему: ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА Что понимаем под этим термином Устройства для ввода

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА Что понимаем под этим термином Устройства для ввода
ИНЖЕКТОР ДЛЯ ВВОДА ПРОБЫ В НАСАДОЧНУЮ КОЛОНКУ
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА Что понимаем под этим термином Устройства для ввода
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА Что понимаем под этим термином Устройства для ввода
УСТРОЙСТВО ВВОДА ПРОБЫ В КАПИЛЛЯРНУЮ КОЛОНКУ
УСТРОЙСТВО ВВОДА ПРОБЫ В КАПИЛЛЯРНУЮ КОЛОНКУ КРАНОМ-ДОЗАТОРОМ
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
НЕПОСРЕДСТВЕННЫЙ ВВОД ПРОБЫ В КОЛОНКУ ON COLUMN INJECTION
ШПРИЦЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ВВОД ПРОБЫ – АВТОСЭМПЛЕР
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА Что понимаем под этим термином Устройства для ввода
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА Что понимаем под этим термином Устройства для ввода
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА Что понимаем под этим термином Устройства для ввода
ДЕТЕКТОР ПО ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ пример использования для анализа постоянных газов
МИКРОКАТАРОМЕТР ВАРИАН
ПРИМЕР РАЗДЕЛЕНИЯ НА КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МИКРОКАТАРОМЕТРА
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР (ПИД)
ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР (ПИД)
ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР
ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР пример использования
ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР
ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР
ДЕТЕКТОР ПО ЗАХВАТУ ЭЛЕКТРОНА (электронно-захватный детектор)
ДЕТЕКТОР ПО ЗАХВАТУ ЭЛЕКТРОНА
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА Что понимаем под этим термином Устройства для ввода
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА Что понимаем под этим термином Устройства для ввода
АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ ДЕТЕКТОР
АТОМНО –ЭМИССИОННЫЙ ДЕТЕКТОР пример использования. Детектирование компонентов по элементам
МАСС-СПЕКТРОМЕТР КАК ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР (ГХМС)
АНАЛИЗАТОР ИОНОВ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА самый простой - магнитный
ПРИМЕР : МАСС - СПЕКТРА
МАСС-СПЕКТРОМЕТР УНИВЕРСАЛЬНЫЙ И СЕЛЕКТИВНЫЙ ДЕТЕКТОР
ЭЛЕКТРОННЫЕ КОМПОНЕНТЫ ХРОМАТОГРАФА выполняют следующие функции:
ЧТО ТАКОЕ АНАЛОГОВЫЙ И ЦИФРОВОЙ СИГНАЛЫ
АНАЛОГО-ЦИФРОВОЙ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЬ (АЦП) преобразование аналогового сигнала цифровой
СВЯЗЬ РАЗРЯДНОСТИ АЦП С ОПРЕДЕЛЕНИЕМ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВЫБОР АЦП ПО СКОРОСТИ ОЦИФРОВКИ быстродействие АЦП
СИСТЕМА ОБРАБОТКИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ДАННЫХ
ПРИМЕР ВЫДАЧИ ДАННЫХ СИСТЕМОЙ ОБРАБОТКИ
ПРИМЕР КОЛИЧЕСТВЕННОЙ ОБРАБОТКИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ДАННЫХ
ПНЕВМАТИЧЕСКАЯ СХЕМА ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА
ВЕНТИЛЬ ТОНКОЙ РЕГ / УЛИРОВКИ ПОТОКА / ДАВЛЕНИЯ ручной регулятор
КАК СВЯЗАНЫ ДАВЛЕНИЕ НА ВХОДЕ В КОЛОНКУ И ПОТОК ЧЕРЕЗ НЕЕ
ДАТЧИК ПОТОКА ГАЗА
ДАТЧИК ДАВЛЕНИЯ НА ПЬЕЗОРЕЗИСТОРЕ фирмы Motorola
ЭЛЕКТРОННЫЙ РЕГУЛЯТОР ПОТОКА ГАЗА
ГАЗОВЫЕ БАЛЛОНЫ
1/58
Средняя оценка: 4.7/5 (всего оценок: 17)
Код скопирован в буфер обмена
Скачать (1641 Кб)
1

Первый слайд презентации

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА Что понимаем под этим термином Устройства для ввода пробы в хроматографическую колонку Хроматографические детекторы Электронные компоненты хроматографа Газовые компоненты схемы

Изображение слайда
2

Слайд 2: ИНЖЕКТОР ДЛЯ ВВОДА ПРОБЫ В НАСАДОЧНУЮ КОЛОНКУ

УСТРОЙСТВО ВВОДА ПРОБЫ - ИСПАРИТЕЛЬ Температура испарителя выше, чем Т кип. самого высококипяшего компонента пробы Колонка входит в испаритель до иглы шприца Все содержимое шприца попадает в колонку

Изображение слайда
3

Слайд 3: ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

УСТРОЙСТВО ВВОДА ПРОБЫ – КРАН-ДОЗАТОР Кран – дозатор может служить для ввода газовой пробы

Изображение слайда
4

Слайд 4

Подвод Газа-носителя Игла шприца Резиновая прокладка Шприц для ввода пробы Нагреватель инжектора Испарительная трубка Уплотняющая прокладка Прижимная гайка Капиллярная колонка Вентиль для регулировки сброса Сброс носителя с пробой УСТРОЙСТВО ВВОДА ПРОБЫ В КАПИЛЛЯРНУЮ КОЛОНКУ С ДЕЛЕНИЕМ ПОТОКА

Изображение слайда
5

Слайд 5

Введённая проба сброс сброс сброс Удаленная часть пробы Часть пробы, введенная в колонку Поток в колонку Поток носителя Колонка ДЕЛЕНИЕ ПОТОКА В УСТРОЙСТВЕ ВВОДА ПРОБЫ V c – поток газа-носителя через колонку v S – поток газа-носителя на сброс

Изображение слайда
6

Слайд 6: УСТРОЙСТВО ВВОДА ПРОБЫ В КАПИЛЛЯРНУЮ КОЛОНКУ

Инжектор с возможностью ввода пробы без сброса Ввод пробы Анализ Вентиль тонкой регулировки Регулятор давления Соленоидный клапан Адсорбционная ловушка Колонка Инжектор

Изображение слайда
7

Слайд 7: УСТРОЙСТВО ВВОДА ПРОБЫ В КАПИЛЛЯРНУЮ КОЛОНКУ КРАНОМ-ДОЗАТОРОМ

Изображение слайда
8

Слайд 8: ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

НЕПОСРЕДСТВЕННЫЙ ВВОД ПРОБЫ В КОЛОНКУ ON COLUMN INJECTION ШПРИЦ ПРОКЛАДКА ИГЛА ШПРИЦА ИСПАРИТЕЛЬНАЯ КАМЕРА ОБДУВ ПРОКЛАДКИ ГАЗ НОСИТЕЛЬ СОЕДИНЕНИЕ КОЛОНКИ С КАМЕРОЙ ИСПАРЕНИЯ БЕЗ МЕРТВОГО ОБЪЕМА КАПИЛЛЯРНАЯ КОЛОНКА Для анализа микропримесей Жидкость шприцом вводят непосредственно в колонку при холодном испарителе По мере разделения температуру испарителя программируют Позволяет работать с пробами большего объема чем split/splitless детектор

Изображение слайда
9

Слайд 9: НЕПОСРЕДСТВЕННЫЙ ВВОД ПРОБЫ В КОЛОНКУ ON COLUMN INJECTION

ПРИМЕР ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ПРЯМОГО ВВОДА В КОЛОНКУ Разделение 100 ррм алканов С10-С28 в легколетучем растворителе. Колонка SE-30 25 метров.

Изображение слайда
10

Слайд 10: ШПРИЦЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Емкость шприцов для ввода жидкой пробы: 0.5 мкл 1 мкл 5 мкл 10 мкл Для прямого ввода используют шприцы с гибкой тонкой иглой диаметром 150 мкм В шприцах 0.5 и 1 мкл шток дозатора находится внутри иглы

Изображение слайда
11

Слайд 11: ВВОД ПРОБЫ – АВТОСЭМПЛЕР

CP-8400 Varian

Изображение слайда
12

Слайд 12: ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

ВВОД ПРОБЫ Дозирующее устройство Воспроизводимость ввода пробы Недостатки Хроматографический шприц 5% – 10% в зависимости от конструкции и объема, навыков оператора Низкая воспроизводимость ввода пробы. Время ввода пробы не менее 300 мс Кран-дозатор 0.2% - 1% в зависимости от объема дозирующей петли Невозможно менять дозируемый объем без замены петли. Нельзя вводить высококипящие вещества Автосамплер 1% - 2% в зависимости ои конструкции шприца. Не зависит от рук оператора Высокая стоимость к

Изображение слайда
13

Слайд 13: ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Чувствительность Предел обнаружения Линейный динамический диапазон Быстродействие Селективность Основные характеристики

Изображение слайда
14

Слайд 14: ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Чувствительность – отношение величины сигнала к количеству вещества

Изображение слайда
15

Слайд 15: ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Предел детектирования – содержание вещества G min вызывающее сигнал 2 δ Время Сигнал детектора δ – уровень фонового шума детектора

Изображение слайда
16

Слайд 16: ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Сигнал детектора Линейный динамический диапазон Концентрация Предел детектирования Линейный динамический диапазон

Изображение слайда
17

Слайд 17: ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Быстродействие системы детектирования Закон изменения сигнала За время t = сигнал достигает значения:

Изображение слайда
18

Слайд 18: ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Быстродействие системы детектирования  = 5 мс  = 500 мс Разделение углеводородов С 1 -С 4 на ПКК с ПТМСП. Колонка 30 см, газ-носитель азот, 70 мл/мин, Т=45°С. Детектор – ПИД. а) серийный электрометрический усилитель БИД-36; б) самодельный электрометрический усилитель. 1 – метан+этилен; 2 – пропилен; 3 – пропан; 4 – изобутан; 5 – бутан. Д

Изображение слайда
19

Слайд 19: ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

ДЕТЕКТОРЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Детектор по теплопроводности (катарометр) Пламенно-ионизационный детектор Фотоионизационный детектор Пламенно-фотометрический детектор Электронно-захватный детектор Атомно-эмиссионный спектрометр Масс-спектрометр

Изображение слайда
20

Слайд 20: ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

ДЕТЕКТОР ПО ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ (ДТП) ИЛИ КАТАРОМЕТР Корпус детектора. Чувствительный элемент. Вход газа-носителя. Камера сравнения. Выход газа-носителя. Рабочая камера.

Изображение слайда
21

Слайд 21

Выход из колонки Сброс газа Источник питания Измерительные ячейки Ячейки сравнения Электронный усилитель Выход сигнала ИЗМЕРЕНИЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО СИГНАЛА С ПОМОЩЬЮ КАТАРОМЕТРА Ячейка катарометра

Изображение слайда
22

Слайд 22

ДЕТЕКТОР ПО ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ Определяемые вещества Неселективный детектор. Все вещества с теплопроводностью, отличной от газа-носителя Порог определения по углеводородам 10 -6 г/мл в объеме детектора Линейный динамический диапазон 10 4 - 10 5 Недостатки Необходимость использования гелия или водорода в качестве газа-носителя, невысокая чувствительность, большая постоянная времени

Изображение слайда
23

Слайд 23

ДЕТЕКТОР ПО ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ Теплопроводность Соединение μ * 10 -3, Вт/ М × О К % к гелию гелий 174,2 100 водород 223,6 128 азот 31,4 18,0 аргон 21,8 12,5 этанол 22,2 12,7 гексан 21,0 12,0 бензол 17,2 9,9 ацетон 16,7 9, сероводород 15,5 9,0

Изображение слайда
24

Слайд 24: ДЕТЕКТОР ПО ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ пример использования для анализа постоянных газов

Колонка насадочная 2 м, сорбент СаА, Т =40 О С 1 2 3 5 4 5 Состав смеси: Водород Кислород Азот Метан СО Газ-носитель гелий

Изображение слайда
25

Слайд 25: МИКРОКАТАРОМЕТР ВАРИАН

ДЛЯ КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ ИЗГОТОВЛЕН МЕТОДАМИ ПЛАНАРНОЙ ТЕХНОЛОГИИ Типичные характеристики Порог обнаружения < 1 ррм Постоянная времени 25 мс Внурт. Обем < 1 мкл Рабочая темрература 80/150 о С Сопротивление потоку Давление (МРа) Поток (мл/мин) 0.005 0.06 0.01 0.12 0.1 1.87 0.15 3.35 0.20 5.20

Изображение слайда
26

Слайд 26: ПРИМЕР РАЗДЕЛЕНИЯ НА КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МИКРОКАТАРОМЕТРА

. 5 2 4 6 8 6 4 2 1 3 1 . Неон 2. Аргон 3. Кислород 4. Азот 5. Криптон 6. Ксенон Колонка : Газ-носитель: Термостат: от 35 о С (3 мин) до 120 о С Образец: HP-PLOT/MoleSieve 30 м x 0, 53 мм x 50 Каталожный № гелий; 4 мл/мин (5 250 мкл; деление потока 50:1 мин ) со скоростью 25 о С/мин мк Время (мин) 19095P-MS0

Изображение слайда
27

Слайд 27: ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР (ПИД)

Изображение слайда
28

Слайд 28: ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР (ПИД)

Съемный коллектор Держатель коллектора Изолятор Крепящий зажим коллектора воздух Н 2 Термостат хроматографа Заземленное сопло Воздушно- водородное пламя Выходной конец колонки

Изображение слайда
29

Слайд 29: ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР (ПИД)

Определяемые вещества Неселективный детектор, позволяет регистрировать все органические соединения содержащие атомы углерода с водородом Порог определения по углеводородам 10 -10 - 10 -11 г/сек Линейный динамический диапазон 10 6 Недостатки Не дает отклика на H 2 S, SO 2, SO 3, H 2 O, NH 3, NO, NO 2, N 2 O, SiCl4, HC l, Cl 2, CO, CO 2 и аналогичные соединения.Необходим Н 2 и воздух для работы Прост в работе и обслуживании.

Изображение слайда
30

Слайд 30: ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР

ГХ КОЛОНКА Прогреваемая ионизационная камера Выход газа из детектора Окно, прозрачное для УФ излучения Крепление лампы УФ-лампа Электроды УСИЛИТЕЛЬ Система обработки Возможно использование ламп с различным краем поглощения, что обеспечивает различную селективность детектора Источник питания

Изображение слайда
31

Слайд 31: ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР пример использования

Формальдегид в метане. Использован ФИД с энергией возбуждения 11,7 эв. Метан не ионизован. Примесные усглеводороды С2-С4 имеют высокий порог обнаружения

Изображение слайда
32

Слайд 32: ФОТОИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР

Определяемые вещества Принцип детектирования основан на ионизации молекул квантами света. Поэтому, селективность зависит от энергии кванта возбуждения. Можно изготовить детектор, который регистрирует только ароматичекие соединения. В общем случаям чувствителен ко всем органическим соединениям. Чувствительность Примерно в 10 раз более чувствительный чем ПИД Линейный динамический диапазон 10 6 - 10 7 Недостатки Не регистрирует O 2/ N 2, CO, CO 2, H 2 O, SO 2, CH 4, C 2 H 2, CHCl 3, CCl 4, CH 3 Cl, 1.2-дихлорметан, формальдегид Срок службы ограничен работой УФ-лампы. Существенное преимущество Не требует водорода и воздуха в отличие от ПИДа.

Изображение слайда
33

Слайд 33: ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР

СЕЛЕКТИВНЫЙ ДЕТЕКТОР НА СЕРУ И ФОСФОР Зона флюоресценции Выброс газа Внутренний фильтр Интерференционный фильтр Питание умножителя Выходной сигнал воздух ПЛАМЯ КОЛОНКА ТЕРМОСТАТ ХРОМАТОГРАФА ФОТОУМНОЖИТЕЛЬ

Изображение слайда
34

Слайд 34: ДЕТЕКТОР ПО ЗАХВАТУ ЭЛЕКТРОНА (электронно-захватный детектор)

ВЫСОКОСЕЛЕКТИВНЫЙ ДЕТЕКТОР ЭЛЕКТРОНОАКЦЕПТОРНЫХ МОЛЕКУЛ Излучатель β -частиц Изолятор Выход газа Колонка

Изображение слайда
35

Слайд 35: ДЕТЕКТОР ПО ЗАХВАТУ ЭЛЕКТРОНА

Изменение фонового тока детектора при внесении примеси акцептора электрона β + + е А А А е β β Ni Газ-носитель + примесь Время Ток через детектор ГАЗ НОСИТЕЛЬ ДЛЯ ЭЗД – СВЕРХЧИСТЫЙ АЗОТ

Изображение слайда
36

Слайд 36

ЭЛЕКТРОННО-ЗАХВАТНЫЙ ДЕТЕКТОР Относительная чувствительность ЭЗД к некоторым органическим соединениям Гексан 0,9 Гептан 1,2 Октан 1,5 Декан 2,6 Хлорбензол 0,5*10 2 Дихлорэтан 2,0*10 4 Дибромэтан 1,1*10 7 Четыреххлористый углерод 4,0*10 8

Изображение слайда
37

Слайд 37

ЭЛЕКТРОННО-ЗАХВАТНЫЙ ДЕТЕКТОР Определяемые вещества Содержащие электронноакцепторные гетероатомы: пестициды, фенолы, карбоксильные соединения, полихлорфенолы, диоксины Порог определения по углеводородам 0,1 пг линдана в пробе Линейный динамический диапазон 10 3 - 10 4 Недостатки Использование радиоактивного источника, Высокие требования к чистоте газа носителя (N 2 или смеси Ar+ CH 4 ), Захлебывание детектора при избытке пробы.

Изображение слайда
38

Слайд 38: АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ ДЕТЕКТОР

СЕЛЕКТИВНЫЙ ДЕТЕКТОР НА ЭЛЕМЕНТЫ плазма колонка зеркало Фокусирующая щель Дифракционная решетка фокусная плоскость { N S C P Si Hg P C Br Cl H C H N D F O 690 nm 748 nm 777 nm 656 nm 480 nm 250 nm 170 nm Диодная матрица Поддув газа окно подвод энергии водяное охлаждение Газ-носитель гелий

Изображение слайда
39

Слайд 39: АТОМНО –ЭМИССИОННЫЙ ДЕТЕКТОР пример использования. Детектирование компонентов по элементам

Компоненты смеси 4-фторанизол (2.5нг) 1-бромгексан (2.6нг) Тетраэтлхлорсилан (2.1нг) Н-декан ( D ) (1.9нг) Нитробензол (2.7нг) Триэтилфосфат (2.4нг) Терт-бутил дисульфид (2.1нг) 1.2.4-трихлорбензол (3.3нг) Н-додекан (170нг) Капиллярная колонка 15 метров 530 мкм, DB-1, J&W, 50 o C, 20 O / мин до 240С. Поток гелия через колонку 15 мл/мин, Величина пробы 1 мкл

Изображение слайда
40

Слайд 40: МАСС-СПЕКТРОМЕТР КАК ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР (ГХМС)

Наиболее селективный детектор, основанный на ионизации молекул и их способности распада на специфические ионы Основные этапы получения масс-спектров 1.Ионизация молекул 2. Разделение полученных ионов ИОНИЗАЦИЯ МОЛЕКУЛ ЭЛЕКТРОННЫМ УДАРОМ

Изображение слайда
41

Слайд 41: АНАЛИЗАТОР ИОНОВ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА самый простой - магнитный

Ионный источник Магнитное поле Ион с меньшим значением M/Z Ион с большим значением M/Z Область ускорения Детектор

Изображение слайда
42

Слайд 42: ПРИМЕР : МАСС - СПЕКТРА

МАСС-СПЕКТР ТЕТРАХЛОРУГЛЕРОДА CCl 4 (MW 148) CCl 3 + CCl 2 + CCl +

Изображение слайда
43

Слайд 43: МАСС-СПЕКТРОМЕТР УНИВЕРСАЛЬНЫЙ И СЕЛЕКТИВНЫЙ ДЕТЕКТОР

К

Изображение слайда
44

Слайд 44: ЭЛЕКТРОННЫЕ КОМПОНЕНТЫ ХРОМАТОГРАФА выполняют следующие функции:

Осуществляют регулировку температуры термостата, инжектора и детектора Управляют потоками газа и давлением Усиливают электрические сигналы детекторов Переводят аналоговые электрические сигналы в цифровые и выполняют обратные действия Необходимость использования цифровых сигналов связана с тем, что для процессов управления и обработки полученных аналоговых данных используют процессоры, которые оперируют только цифровыми величинами

Изображение слайда
45

Слайд 45: ЧТО ТАКОЕ АНАЛОГОВЫЙ И ЦИФРОВОЙ СИГНАЛЫ

Функцию можно описать как набор величин преобразуемого сигнала в определенные промежутки времени. Квантование сигнала фиксация амплитуды сигнала через определенные промежутки времени и регистрация полученных значений амплитуды в виде округленных цифровых значений Оцифровка сигнала

Изображение слайда
46

Слайд 46: АНАЛОГО-ЦИФРОВОЙ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЬ (АЦП) преобразование аналогового сигнала цифровой

Это всего лишь микросхема Важные характеристики АЦП : Время квантования – показатель того,сколько раз в секунду АЦП производит оцифровку Разрядность АЦП – характеризует то, на сколько дискретных состояний может быть разбит измеряемый диапазон. Для N разрядного АЦП число состояний равно 2 N +1

Изображение слайда
47

Слайд 47: СВЯЗЬ РАЗРЯДНОСТИ АЦП С ОПРЕДЕЛЕНИЕМ КОНЦЕНТРАЦИИ

Разрядность АЦП N 2 N Напряжение полной шкалы 10В % от полной шкалы сигнала 2-бит 4 2.5 В 25 4-бит 16 625 мВ 6.25 6-бит 64 156 мВ 1.56 8-бит 256 39.1 мВ 0.39 10-бит 1024 9.77 мВ 0.098 12-бит 4096 2.44 мВ 0.024 14-бит 16384 610 мкВ 0.0061 16-бит 65536 153 мкВ 0.0015 18-бит 262144 38 мкВ 0.0004 20-бит 1048576 9.54 мкВ 0.0001 22-бит 4194304 2.38 мкВ 0.000024 24-бит 16777216 596 нВ* 0.000006 АЦП для регистрации сигнала детектора в хроматографии Если требуется определение примеси 10 -4 % то необходим АЦП, который обеспечивает требуемую точность Следует учитывать шум АЦП 1-2 бита

Изображение слайда
48

Слайд 48: ВЫБОР АЦП ПО СКОРОСТИ ОЦИФРОВКИ быстродействие АЦП

Общее требование к оцифровке хроматографического пика предполагает наличие не менее 20 точек на пик. Аналоговый сигнал Низкая скорость оцифровки Высокая скорость оцифровки Хроматография на насадочных колонках – достаточно 20 опросов/секунду Капиллярная хроматография – 30-100 опросов/секунду Экспрессная поликапиллярная – 200 и более

Изображение слайда
49

Слайд 49: СИСТЕМА ОБРАБОТКИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ДАННЫХ

Обеспечивает передачу данных с усилителя прибора через АЦП в компьютер Накапливает данные в памяти компьютера Производит их обработку согласно разработанным алгоритмам Производит визуализацию данных и их отображение на твердый носитель

Изображение слайда
50

Слайд 50: ПРИМЕР ВЫДАЧИ ДАННЫХ СИСТЕМОЙ ОБРАБОТКИ

п Проба: Пихтовое масло, г. Красноярск, 04.99 Колонка: Капиллярная; 25,00 м x 0,20 мм, SE-30 Газ: Азот, 0,3 мл/мин Испаритель: 260°C; сброс 30,0 мл/мин Детектор: ПИД, 260°C; поддув 25 мл/мин Температура: 60°C - 240°C; 8°C/мин хроматограмма Фрагмент хроматограммы Возможность одновременной регистрации интенсивных и примесных пиков обеспечено за счет высокоразрядного АЦП

Изображение слайда
51

Слайд 51: ПРИМЕР КОЛИЧЕСТВЕННОЙ ОБРАБОТКИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ДАННЫХ

М Файл: 030415-155148.sgc Дата анализа 15-апр-2003 в 15:51: Образец: Метиловые эфиры в метаноле Доп. инф.: P=0.45 atm Проба: 1.8 мкл Колонка: Капиллярная; 15.00 м x 0.25 мм, Carbowax 20M Газ: Азот, 0.00 мл/мин Испаритель: 250°C Детектор: ПИД, 280°C; поддув 30 мл/мин Температура: 100°C - 250°C; 8.0°C/мин №п/п Вещество t.абс. (мин) S (mV*sec) C отн.% 2 пальмитиновая 12,35 4957,61 4,6959 3 12,61 308,89 0,2926 4 олеиновая 15,14 60823,11 57,6117 5 линолевая 15,65 22790,64 21,5873 6 линоленовая 16,30 8989,82 8,5152 7 16,42 967,18 0,9161 8 16,92 449,91 0,4262 9 17,18 2694,20 2,5520 10 19,25 2956,76 2,8006 11 21,54 636,06 0,6025 Кислоты в виде метиловых эфиров Л

Изображение слайда
52

Слайд 52: ПНЕВМАТИЧЕСКАЯ СХЕМА ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА

с капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным детектором 13. Капиллярная колонка; 14. Детектор Пламенно-ионизационный (ПИД); 15. Термостат ПИДа; 16. Регулятор поддува носителя в детектор; 17. Ручной регулятор потока сброса инжектора; 18. Термостат инжектора с делителем потока ; 19. Термостат инжектора; РРГ1- регулятор давления на входе в капиллярную колонку; РРГ2-регулятор поддува носителя в детектор; РРГ3-регулятор потока воздуха для ПИДа; РРГ4- Регулятор потока водорода для ПИДа.

Изображение слайда
53

Слайд 53: ВЕНТИЛЬ ТОНКОЙ РЕГ / УЛИРОВКИ ПОТОКА / ДАВЛЕНИЯ ручной регулятор

Вход газа Выход газа Запорный элемент

Изображение слайда
54

Слайд 54: КАК СВЯЗАНЫ ДАВЛЕНИЕ НА ВХОДЕ В КОЛОНКУ И ПОТОК ЧЕРЕЗ НЕЕ

1 R сопротивление потоку Источник давления Измеритель давления Поток газа

Изображение слайда
55

Слайд 55: ДАТЧИК ПОТОКА ГАЗА

ПОТОК ГАЗА НАГРЕВАТЕЛЬ Резистор 1 Резистор 2

Изображение слайда
56

Слайд 56: ДАТЧИК ДАВЛЕНИЯ НА ПЬЕЗОРЕЗИСТОРЕ фирмы Motorola

Стальная крышка Пластиковый корпус Объем с давлением сравнения Фторсиликоновый гель Спай с проводником Вывод проводника пьезорезистор Крепление резистора

Изображение слайда
57

Слайд 57: ЭЛЕКТРОННЫЙ РЕГУЛЯТОР ПОТОКА ГАЗА

Регулятор может работать как регулятор потока, так и как регулятор давления Регулировку проводят запирающим элементом, для которого привод является магнитным соленоидом Регулятор управляется внешним ЭВМ. Это дает возможность проведения таких процедур как программирование давления в колонке во время разделения

Изображение слайда
58

Последний слайд презентации: ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ ТЕХНИКА Что понимаем под этим термином Устройства для ввода: ГАЗОВЫЕ БАЛЛОНЫ

Газ Окраска Цвет полосы Надпись Цвет надписи Азот Черная Коричневая Азот Желтая Аргон Серая - Аргон Синяя Водород Темно-зеленая - Водород Красная Воздух Черная - Сжатый воздух Белая Гелий Коричневая - Гелий Белая Диоксид углерода Черная - Углекислота Белая А ЭТО НА ВСЯКИЙ СЛУЧАЙ

Изображение слайда